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식품 중 다이옥신 분석 SOP

식품민원인안내서pdf2017-05-29
Calibration Curve작업일지항량표준화데이터 무결성DPSValidationSOP

Key Topics

Terms and concepts identified from this document

Scope & Applicability

Product Classes

2
고분해능 질량분석기

분석에 사용되는 주요 장비 유형

식육

냉동전환 및 해동 판매 관련 제품; 식용 목적 가축의 지육, 정육, 내장 등; 닭, 오리, 소, 돼지 등의 고기; 식육즉석판매가공업체 판매 대상; 합격 표시를 하는 경우 예외 적용

Stakeholders

1
민원인

Device Components

15
TriPlus Autosampler

기기 설정 화면의 자동 시료 주입기 구성 요소

TRACE GC 2000

기기 설정 화면의 가스크로마토그래프 구성 요소

DFS

질량분석기 기기 설정 메뉴의 구성 요소

Y-lense

Source Focusing 설정을 위한 렌즈 구성품

X-lense

Source Focusing 설정을 위한 렌즈 구성품

L2

Source Focusing 설정을 위한 렌즈 구성품

L1

Source Focusing 설정을 위한 렌즈 구성품

Reference Valve

분해능이나 감도가 낮을 때 조절하는 밸브

Exit Slit(EXS)

분해능과 감도를 조절하는 질량분석기 구성품

Entrance Slit(ENS)

분해능과 감도를 조절하는 질량분석기 구성품

Chiller

장비 냉각 장치

Ion Source

이온화 소스 오염 및 산화 방지 주의

칼럼 너트

정제 시스템의 구성품

Vortex Mixer

시료 혼합을 위한 기구

질소농축기

질소를 이용한 시료 농축 기구

Regulatory Context

Document Types

14
Quan File

분석 소프트웨어에서 생성되는 정량 데이터 파일 (.quan)

식품 중 다이옥신 분석 SOP

문서의 제목이자 분석 절차를 규정한 표준작업지침서

raw files

기기분석을 통해 얻어진 가공되지 않은 데이터 파일; 기기 분석을 통해 얻어진 가공되지 않은 데이터 파일 (.raw)

Response File

검량선 작성을 위해 저장되는 응답 파일 (cs1_to_cs5.resp); 분석 결과 응답 값을 저장하는 파일 (.resp)

Default Quan File

미지시료 검액 및 표준액에 대한 정량 설정 파일

raw 데이터 파일

분석 장비에서 생성된 가공되지 않은 데이터 파일

Quantitation file

분석 화합물과 표준물질의 정보를 담은 정량 파일

Sequence File

분석 순서와 조건이 저장된 파일

Tune 결과

분석 전 수행한 튜닝의 결과물로 인쇄하여 보관해야 함

SOP

시설 및 기구를 운영 · 관리하는 규정; 용수 시스템의 세척 및 소독 절차서; 제조 및 제어에 관한 표준작업지침서

DPS 사용일지

장비 사용 내역을 기록하는 문서

작업일지

제조공정 기록 확인을 위한 문서

사용대장

칭량 무게를 기록하는 logbook

다이옥신 분석 SOP

분석결과의 정확성 및 객관성 확보를 위한 표준작업지침서; 문서의 제목이자 표준작업지침서; 식품 중 다이옥신 분석을 위한 표준작업지침서

Attributes

15
Spec. RF

보정을 위해 변경해주는 특정 응답 계수 값

Average RF

Response Factor 설정 옵션 중 하나

Relative Response Factor

정량 계산에 사용되는 상대 반응 인자

Mass Spectrum

화합물 확인을 위한 질량 스펙트럼

Retention Time

크로마토그래피 분석의 머무름 시간

Sample Vol

Sequence 작업창에 입력하는 시료 주입량

Inst Meth

Sequence 작업창에 입력하는 기기분석방법

Cali Mass

각 Segment별로 입력하는 교정 질량값

Lock Mass

각 Segment별로 입력하는 질량 분석 기준값

Wait

MID Dialog에서 입력하는 측정시간 등의 대기 값

Abundance

튜닝을 통해 조정하는 이온 강도; 질량 분석기 튜닝 시 확인하는 이온의 강도

Resolution

튜닝을 통해 얻고자 하는 분해능 값; 질량 분석기의 분해능 설정값 (기준 10,000 이상)

Source Temp.

이온 소스 온도 설정 및 모니터링

지방함량

시료의 지방 함유 비율 계산

회수율

허용 범위 90-110%; 테이프 분석 시 90-110% 범위 내 유지 필요

Technical Details

Substances

15
표준용액

용량분석용 표준용액의 표정 및 교정계수 표시

13C12 STD

내부 표준물질로 사용되는 동위원소 표지 화합물

12378-PeCDF

분석 대상 화합물 중 하나

1234-TCDD

내부표준물질로 사용되는 화합물; 분석 대상 화합물 중 하나

2378-TCDD

다이옥신 분석 대상 화합물 중 하나

Reference 물질

질량 분석기 튜닝 시 기준이 되는 물질

PFTBA

질량분석기 Tuning을 위한 물질

고순도 헬륨가스

GC 운반 가스

질소 가스

용액 정화를 위해 사용되는 기체

내부표준용액

시료 처리 전 일정량을 가하고 균일하게 혼화

산성 실리카겔

지방 분해를 위해 사용되는 시약

진한 황산

실리카겔 산성화를 위해 사용되는 시약

아세톤

안전용기 사용 대상 성분

메탄올

안전관리 기준 항목 (0.2(v/v)%이하)

2,3,7,8-TCDF

분석 대상 PCDFs 물질

Testing Methods

13
검량선 작성

표준용액을 이용한 정량 분석을 위한 검량선 수립 과정

검량 곡선

표준용액을 이용하여 작성하는 분석 곡선

정량

분석기기 및 소프트웨어를 이용한 수치 측정

고분해능 질량분석기(HRGC/HRMS) 사용법

다이옥신 분석에 사용되는 주요 장비 및 방법

MID(Multiple Ion Detection)

분석물질을 측정시간 및 Mass 별로 나누어 분석하는 방법

HRGC/HRMS

다이옥신 시험을 위한 고분해능 가스크로마토그래프/질량분석기

초음파추출

시료 내 성분 용출을 위한 방법

회전 감압 농축

시료 농축을 위한 분석법

속실렛 추출

증류와 냉각 과정을 반복하여 평형을 이룰 때까지 추출하는 방법

기체크로마토그래프/질량분석기

다이옥신 분석을 위한 최종 측정 장비

Sample run

실제 시료를 정제하는 분석 단계

Leak test

누수 여부를 확인하는 시험

고분해능 질량분석기(HRGC/HRMS)

다이옥신 기기분석 방법; 다이옥신 분석에 사용되는 주요 장비; 다이옥신 분석에 사용되는 주요 분석 장비 및 방법

Processes

15
Calibration 및 정량

다이옥신 정량을 위한 검량선 작성 및 수치화 과정

Sequence Table 만들기

분석 시료를 일정한 순서대로 연속 분석하기 위한 절차

Tuning

기기 상태 최적화를 위한 튜닝 과정

시료의 농축

기기분석을 위해 바이알에 시료를 농축하는 과정

정제 과정

검체 추출액에서 간섭물질을 제거하는 단계

DPS를 이용한 정제

Dioxin Prep clean-up System을 이용한 시료 정제 공정

산성 실리카겔을 이용한 지방분해

시료 전처리 과정의 세부 공정

다이옥신 분석

SOP의 주요 분석 대상 공정; 식품 중 다이옥신 분석을 위한 표준작업지침서; 식품 중 다이옥신 분석을 위한 표준 작업 절차; 식품 중 다이옥신 분석을 위한 SOP 절차; 식품 내 다이옥신 함량을 측정하기 위한 분석 공정

지방함량 측정

시료의 지방 함량을 측정하는 최종 단계

회전 감압 농축

지방추출 후 용매 제거를 위한 과정

검체 처리

분석 전 시료를 분쇄 및 균질화하는 전처리 과정

실리카겔의 산성화

활성화된 실리카겔에 진한 황산을 가하여 제조하는 과정

실리카겔의 활성화

다층실리카겔 칼럼 충진 전 실리카겔을 세척 및 건조하는 과정

속실렛 추출

시료로부터 다이옥신 성분을 추출하는 공정

Pre-속실렛 추출

원통여지, 유리솜 등의 불순물 제거 공정

Identified Hazards

Hazards

2
오염

화장품 품질에 악영향을 미치는 위해 요소; 제품과 설비가 배관 및 배수관으로부터 보호받아야 할 대상; 제조 중 공기를 오염시킬 수 있는 위험 요소; 제품 품질에 위해를 가하는 요소; 입고 시 육안 검사로 확인해야 할 위해 요소; 검체채취 시 방지해야 하는 위해 요소; 재보관 시 개봉으로 인해 발생할 수 있는 위험 요소; 검체 채취 및 포장 시 방지해야 할 위해요소; 화학적, 물리적, 미생물학적 문제의 발생; 화장품의 품질에 영향을 주는 외부 요인; 제품 품질에 영향을 주는 위해요소; 제품 품질 저하 요인으로 방지 대상

미생물 오염

Standards & References

External Standards

3
EPA1613-PAR

정밀 회수용 표준물질

EPA1613-LCS

회수율 측정용 표준물질

WHO-TEFs 1998

다이옥신 독성등가계수 기준

MFDS Specific

MFDS Organizations

2
식품오염물질과

가이드라인 발행 및 문의 부서; 가이드라인 내용에 대한 문의를 담당하는 부서

식품의약품안전청

가이드라인 발행 기관 (KFDA)

Organizations

2
식품의약품안전청

민원 신청 및 서류 접수 기관

한국 후지 공업(주)

균질기(MN-22S) 제조사

Activities

4
Tuning

분석 전 장비의 최적 상태를 설정하는 작업

보정

시험기기의 정밀도 유지를 위해 실시하는 작업

칭량

원료나 정제수를 측정하는 작업

균질화

분석의 정밀도를 유지하기 위해 검체를 미세하게 분쇄하는 과정

Referenced Korean Laws (1)

  • 식품의약품안전처 지침서등의 관리에 관한 규정

Related MFDS Guidelines (7)