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식품 중 폴리염화비페닐(PCBs) 시험법 실무 해설서

식품민원인안내서pdf2017-05-29
질량 검정표준화항량교차오염회수율내부 표준물질

Key Topics

Terms and concepts identified from this document

Scope & Applicability

Product Classes

3
갑각류

지침서 내 원료 분류; 분석 대상 식품 원료 분류

어류

Column 추출법의 대상 검체

패류

지침서 내 원료 분류

Stakeholders

2
분석자

배치를 처리하는 주체

식품위생검사기관

본 해설서의 주요 활용 대상

Regulatory Context

Document Types

4
검량선

표준액을 이용하여 작성하는 측정 기준

민원인 안내서
공시료

오염 여부 확인을 위한 Blank

대조시료

품질관리를 위한 QC 시료

Attributes

7
머무름 시간(retention time)

피크 확인 및 그룹화를 위한 지표

지방함량

시료의 지방 함유 비율 계산

회수율

허용 범위 90-110%; 테이프 분석 시 90-110% 범위 내 유지 필요

보관조건
가식부

시료 채취 및 분석의 적용 범위

냉장보관(4°C)

표준물질의 보관 조건

순도

정제수의 품질 규격

Technical Details

Substances

15
PCB 180

정량 대상인 indicator PCBs 7종 중 하나

PCB 153

정량 대상인 indicator PCBs 7종 중 하나

PCB 138

품질보증(QC)을 위해 사용되는 표준물질; 품질보증용(QC) 표준물질 예시

PCB 118

정량 대상인 indicator PCBs 7종 중 하나

PCB 101

정량 대상인 indicator PCBs 7종 중 하나

PCB 52

정량 대상인 indicator PCBs 7종 중 하나

PCB 28

정량 대상인 indicator PCBs 7종 중 하나

동위원소(¹³C₁₂) 치환체

추출 전 시료에 첨가하여 분석 과정의 손실을 보정하는 내부표준물질

내부표준물질

분석 시 최소 허용 분리도를 규정해야 하는 대상

PFTBA

질량분석기 Tuning을 위한 물질

Helium

GC 분석 시 사용되는 운반 기체(Carrier gas)

실린지 첨가용 내부표준물질(ISS)

기기 분석 전 첨가하는 표준물질

중성실리카겔

다층실리카겔 칼럼 충진 물질

산성 실리카겔

지방 분해를 위해 사용되는 시약

황산

묽은 황산 조제 원료; 확인시험 및 정량법 전처리에 사용되는 시약; 착색료 확인시험 시 가열 반응에 사용; 확인시험용 시약; 황산(0.15→1,000); 착색료 확인시험 시 용매로 사용; 확인시험 시 사용되는 시약; 확인시험 및 시약 조제에 사용되는 물질; 착색료의 확인시험에 사용되는 시약; 시험용액에 가하여 적색 반응 확인; 확인시험 (3)에서 사용되는 시약 및 1 N 황산 조제; 확인시험 시 시료 용해를 위해 사용; 시험법에 사용되는 시약; 확인시험 시 반응 시약; 확인시험 반응 시약

Testing Methods

11
상대검량선법

내부표준물질을 이용하여 시료 중 PCBs 농도를 구하는 방법

정량시험

개방형시험실에서 수행하는 작업내용 중 하나

가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MSD)

식품 중 PCBs 분석을 위한 주요 장비

기체크로마토그래피

표준용액 분석 및 잔류농약 검출을 위한 주 시험법

초음파추출

시료 내 성분 용출을 위한 방법

Soxhlet extraction

식품 중 지방을 추출하기 위해 사용하는 표준화된 방법

GC / MSD

PCBs 최종 분석 시험법

어류 중 PCBs 시험법

2011년 8월 신설된 구체적 분석 방법

기체크로마토그래피/질량분석기

PCBs 분석을 위한 기기분석법 (GC/MS)

PCBs 시험법

식품 중 폴리염화비페닐(PCBs) 분석을 위한 시험 방법

GC/MS

용출물 분석을 위한 가스 크로마토그래피/질량 분광광도계

Processes

15
SIM(Selected Ion Monitoring)

질량분석기 작동 모드

질소농축기를 이용한 농축

정제 후 시료의 농축 과정을 표준화하는 공정

다층실리카겔 칼럼에 의한 정제

PCBs 분석시료 전처리 방법 중 정제 공정

산성실리카겔을 이용한 지방분해

분석 방해물질인 지방성분을 제거하는 전처리 과정

회전감압 농축

추출 후 시료 농축 과정

Soxhlet extraction

시료 추출 방법

지방함량의 측정

시료 전처리 과정 중 지방 함량 분석

회전 감압 농축

지방추출 후 용매 제거를 위한 과정

동결 건조

용매 제거를 위한 공정 단계

다층 칼럼크로마토그래피

시료의 정제 공정

속실렛 추출

시료로부터 다이옥신 성분을 추출하는 공정

조지방 추출

시료 전처리 단계; PCBs 분석시료 전처리 방법의 세부 공정

지방분해

체지방 감소의 하위 기전 평가

정제

불순물 감소 또는 제거 단계

표준물질 조제

실험의 정확성을 위해 표준화된 절차로 수행되는 작업

Identified Hazards

Hazards

2
불순물

제조, 정제, 보관 과정에서 발생하는 실제 및 잠재적 불순물

미생물 오염

Standards & References

Specifications

3
신호 대 잡신호의 비(S/N)

정량 및 정성 확인을 위한 감도 기준

이론적 동위원소 이온비

정성시험 시 판정 기준

어류 중 PCBs의 기준 규격

식품 안전 관리를 위해 설정된 허용 한도

MFDS Specific

MFDS Organizations

2
식품의약품안전처
식품의약품안전평가원

가이드라인 작성 및 검토 부서 소속 기관

Organizations

2
한국기초과학지원연구원

해설서 작성에 도움을 준 기관

국제암연구소(IARC)

무기 수은 화합물의 발암성 분류 기관

Activities

2
지방분해

다층실리카겔 칼럼 정제 전 단계 활동

균질화

분석의 정밀도를 유지하기 위해 검체를 미세하게 분쇄하는 과정

Corrective Actions

1
재추출 및 정제

방해물질로 인해 정성이 어려울 경우 조치사항

Referenced Korean Laws (2)

  • 「식품공전」

    잔류농약 시험법의 기준이 되는 공정서; 시험법의 근거가 되는 법적 고시; 식품 분석을 위한 시험법의 근거; 식품공전 잔류농약 시험법 실무해설서; 식품공전 시험법 해설; 식품공전 시험법 해설 및 잔류농약 분석; 잔류농약 시험법의 근거 법령

  • 식품의약품안전처 지침서등의 관리에 관한 규정

Related MFDS Guidelines (8)