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식품공전 잔류농약 시험법 실무해설서

미분류민원인안내서pdf2023-07-27
QUALITY CONTROLMethod Validation정성용 이온(qualifier ion)정량용 이온(quantifier ion)SPE-HLB 크로마토그래피법정성용 이온matrix 효과잔류물 정의SPE-HLB정량용 이온회수율 시험POPsion-associated 분배법ion-pair chromatography잔류분 정의SPE-SAXion-pair기기분석법실무해설서양이온교환크로마토그래피

Key Topics

Terms and concepts identified from this document

Scope & Applicability

Product Classes

15
살충제

Afidopyropen의 제품 분류

비침투성 살균제

Validamycin의 약리적 분류

살박테리아제

Streptomycin의 용도 분류; Oxytetracycline의 농업적 용도 분류

지방성 검체

곡류와 두류 등 n-hexane-acetonitrile 분배가 필요한 시료 분류; 곡류와 두류 등 n-hexane 세척이 필요한 시료 분류

살균제

Dimethomorph의 용도 분류; Tridemorph의 약리/용도 분류; Kasugamycin의 용도 분류

채소

약제 살포 대상 작물

과수

약제 살포 대상 작물

식품

시험·검사 업무범위

유기인계 살충/살응애제

Isocarbofos의 화학적/용도적 분류

항생제

균주에 대한 MIC 측정은 유효성 항목에 기재

과일류

시험법 적용 대상 식품군

무기동 화합물

잔류면제성분으로 분류되는 화합물

유기동제

잔류관리 대상 성분으로 분류되는 살균제 분류

제초제

Carfentrazone-ethyl의 용도 분류; MCPA의 용도 분류; Tefuryltrione의 용도 분류; Fenoxasulfone의 제품 분류

식물생장조절제

Mepiquat의 용도 분류; Prohexadione의 용도 분류

Stakeholders

4
이영득

연구과제 수행 책임자

식품의약품안전평가원장

문서의 발행인

내부표준물질

매질보정검량법에서 정량성 확보를 위해 사용되는 물질의 역할

소비자

표시 및 광고의 정보를 전달받는 대상; 표시·광고의 대상 및 안전 보호 주체; 표시 광고로 인해 오인할 우려가 있는 주체

Device Components

15
Homogenizer

회전수가 10,000~15,000 rpm이며 구동부가 상부에 위치한 장치

Blender

회전수가 3,600 rpm이며 구동부가 하부에 위치한 마쇄 장치

진탕기

진탕법에 사용되는 장치 (왕복식, 회전식 등)

자외흡광검출기

HPLC용 대표 검출기

불꽃염광검출기

GC용 주요 검출기

질소-인 검출기

GC용 주요 검출기

분석용 C₁₈ 컬럼

대상 성분 분리를 위한 컬럼

PTFE 재질 필터

나일론 필터보다 더 적합한 것으로 언급된 필터 재질

hydrophilic-lipophilic balance(HLB) 카트리지

비극성 유지 성분 포집을 위한 정제 도구

C₁₈(2.0 mm i.d. × 100 mm L., 2.7 μm)

LC 분리에 사용되는 컬럼

C18(2.0 mm i.d. × 50 mm L., 3.0 μm)

분리용 컬럼 규격

Amide계 컬럼

액체크로마토그래프 분리용 컬럼; HILIC 분리 방식에 사용되는 분리용 컬럼; LC-MS/MS 분석 시 성분 분리를 위한 컬럼; LC 분리를 위한 고정상

SPE-HLB 500 mg 카트리지

정제용 소모품; 정제 과정에 사용되는 소모품

HLB 카트리지

최종 정제를 위해 사용되는 hydrophilic-lipophilic balance 카트리지; 비극성 유지 성분 포집을 위한 정제 도구; 비극성 공추출물을 포집 및 제거하기 위한 정제 도구; hydrophilic-lipophilic balance 카트리지로 정제 공정에 사용; hydrophilic-lipophilic balance 정제 도구

0.2 μm nylon 필터

식품공전 상 기기분석 전 통과하도록 제시된 필터; 기기분석 전 시료 여과를 위해 공전에서 제시한 필터

Regulatory Context

Regulatory Activities

5
회수율 검증

시험법 적용을 위한 검증 절차

모니터링

임상시험 진행 사항 관리를 위한 열람 및 점검

정량 분석

검체 중 함유된 양을 결정하는 활동

다성분 분석법

동시에 여러 성분을 추출하여 분석하는 방법

추출

시험법의 주요 단계

Document Types

2
분석용 검체 전처리 기준

식품공전의 분석용 검체 전처리 기준에 따라 조제된 검체

식품공전 잔류농약 시험법 실무해설서

문서 제목; 문서의 제목이자 분석 대상 가이드라인; 분석법의 세부 사항을 설명하는 기술 문서

Attributes

15
회전수

진탕기나 마쇄기의 속도를 결정하는 속성 (rpm)

정밀성

분석법 밸리데이션 특성 중 하나

분석 감도

잔류농약 분석법이 보장해야 하는 특성

LOQs

정량한계 (Limit of Quantifications)

Log Pₒᵩ: 4.4

펜피콕사미드의 옥탄올-물 분배계수

pH 13

추출 시 산도 조절 조건

C18

분리용 컬럼의 고정상

40°C

기기 분석 시 컬럼 온도

pH 4~5

추출액의 산도 조절 범위

pKa 2.56

Aminopyralid의 산해리상수

pKa 2.72

Fenquinotrione의 산도 특성

머무름 시간 3.5분

LC 분석 시 성분의 용출 시간

m/z=336

β-D-glucopyranoside 결합 개열 후의 파편이온 값

m/z=178

Validamycin A의 주요 파편이온 값

matrix 효과

공추출물에 의해 기기분석 재현성에 영향을 주는 요소; 공추출물에 의해 나타나는 분석 간섭 현상

Regulatory Terms

11
농약허용물질목록관리제도

허용기준이 설정되지 않은 농약에 대해 일률기준을 적용하는 제도

공익신고자 보호제도

공익신고자 등이 피해를 받지 않도록 보호하는 제도

농약 허용물질목록 관리제도

등록되지 않은 농약에 적용되는 PLS 제도

잔류분 정의

모화합물과 대사산물의 총합으로 정의

잔류면제성분

무기동 화합물의 규제 분류

PLS

농약 허용물질목록 관리제도 (Positive List System)

잔류허용기준

MRL, 식품 중 농약의 최대 허용량

nitrogen rule

분자량과 질소 원자 수의 관계를 정의하는 규칙

국제적 규정

MS/MS에서 2개 이상의 product ion 선정을 요구하는 기준

Beer-Lambert 법칙

흡광계수를 구하기 위한 과학적 원리

잔류물 정의

각 농약별로 대상 성분을 규정하는 기준 (residue definition); 모화합물과 대사산물을 포함하는 규제적 범위; 독성학적 중요성에 따른 분석 대상 성분의 규정; 독성학적 중요성에 따른 분석 대상 범위 설정

Technical Details

Substances

15
질소(N2)

플라즈마 방전기체

비해리성 농약

QuEChERS 방법의 주요 분석 대상 농약 부류

acetonitrile

검체 추출에 사용되는 용매; 함수 검체의 추출에 사용되는 용매

Pesticide Residues

시험 및 분석의 대상이 되는 잔류농약

Fenpicoxamid

분석 대상 성분인 picolinamide계 살균제; LC 분석 대상 성분

Kasugamycin

분석 대상 성분 및 살균제; 수용성이 높고 해리성 작용기를 함유한 분석 대상 성분

Afidopyropen

미생물 Aspergillus fumigatus 배양액 유래 살충제 성분

Acynonapyr AP

아사이노나피르의 대사산물

Oxytetracycline

살박테리아제로 사용되는 분석 대상 성분

Pinoxaden

phenylpyrazoline계 제초제

Pinoxaden M4

피녹사덴의 대사산물; Pinoxaden의 주요 대사산물 및 잔류물 정의 대상

6 N HCl

추출액 산성화를 위해 첨가

5 N NaOH

추출 시 가수분해 및 작용기 통일을 위해 첨가

Aminopyralid

분석 대상 성분인 pyridine carboxylate계 제초제

Triflumezopyrim

대상 농약 성분; 시험법 해설의 대상이 되는 농약 성분

Testing Methods

15
전자포획검출기

검출기(ECD)를 이용한 분석

Homogenization

homogenizer컵에 검체와 용매를 넣고 고속 마쇄하여 추출하는 방식

Blending

blender컵에 검체와 용매를 넣고 고속 마쇄하여 추출하는 방식

다성분 신속검색법

잔류농약 분석을 위해 적극적으로 도입되는 분석법

high-performance liquid chromatography

고성능 액체 크로마토그래피 분석법

gas chromatography

기기 분석 방법

QuEChERS-method

시료 전처리 및 정제 시험법

Mass Spectrometry

잔류물 확인 및 정량 분석을 위한 시험법

dispersive SPE법

추출액의 최종 정제 단계에서 사용되는 시험법

질량분석기(MS/MS)

Kasugamycin의 파편화 반응 분석

HILIC(hydrophilic interaction chromatography)

극성이 높은 화합물의 머무름을 증대시키기 위한 분리 방식

잔류농약 시험법 7.1.3.96

피녹사덴 분석을 위한 특정 시험법 번호

SRM(selected reaction monitoring)

질량분석기 운용 방식

tandem 질량분석기

선택성과 감도를 높이기 위해 사용되는 검출기

tandem 질량 분석기

검출기로 사용되는 장비

Processes

15
Dean-Stark 증류

증류 및 포집 장치를 이용한 가열 증류 과정

시료 추출 및 정제

식품 검체로부터 성분을 분리하는 과정

분산형 SPE

QuEChERS 방법의 정제 과정에 사용되는 기술

Extraction

잔류물 분석법의 추출 효율 평가

Sampling

잔류농약 분석을 위한 시료 채취 공정

질소기류 농축

시료 조제 과정 중 농축 단계

dispersive SPE-PSA

추출액의 정제 방법

selected reaction monitoring(SRM)

질량분석기 검출 방식

electrospray ionization(ESI)

질량분석기 이온화 방식

질량분석

성분의 동위원소 존재비 및 파편이온 분석

기기분석법

대상 화합물의 분석 방법 결정

역상의 분배크로마토그래피법

분배 추출액의 최종 정제 방법

단백질 생합성과정 저해

Streptomycin의 작용기작

SPE-NH₂ 약음이온교환 크로마토그래피법

트리데모르프 시험법의 최종 정제 과정

C₁₈ 분배크로마토그래피법

비극성 유지 성분을 제거하기 위한 최종 정제 공정

Identified Hazards

Hazards

15
간섭물질 용출

고무나 플라스틱 재질 마개 사용 시 발생할 수 있는 오염

폭발 위험

Blender의 구동부로 가연성 용매 유입 시 발생 가능

만성독성

잔류농약에 의한 장기적 위해 유발 가능성

생물농축

먹이사슬에 의한 농약의 축적 과정

잔류농약

실적보고서의 검사항목 예시

공추출되는 유지

정제 과정에서 제거해야 할 간섭 물질

이온화 억압 또는 증강

불순물에 의해 정량성이 불량해지는 현상

급성 독성

Methomyl의 위해성 특성

폭발 위험 및 발암성

Diazomethane 시약 사용 시 주의해야 할 위험 요소

최루제(lachrymator)

methyl bromoacetate의 위해 특성

독성

특정 분자 구조나 약물 계열과 관련된 알려진 독성 위험

폭발

Diazomethane이 유리 기구 틈에서 농축될 경우의 위험성

폭발의 위험성

Diazomethane 시약 취급 시 주의사항; 반응 시약 diazomethane의 위험 특성

컬럼 오염

유지 성분 등으로 인해 컬럼 효율이 저하되는 현상

급성경구독성

Carbofuran의 위해성 요인

Standards & References

External Standards

15
CEN 15662

유럽에서의 (C)EN 15662법으로 변형 및 등록

CXG 90-2017

Codex 잔류농약 분석법 성능 기준 가이드라인

IUPAC

화학명 명명 기준

US FDA법

acetone 추출의 표준적 근거로 인용

ISO

동등한 국제 규격 기재 가능

OECD

시험법의 근거가 되는 국제 기구 표준

OECD/EC

국제 기구의 분석법 선택성 기준; 국제 기구 및 유럽 위원회의 분석법 검증 기준

AOAC법

미국 공식 분석법으로 PSA 및 GCB 첨가량 규정; 미국 공식 분석 화학자 협회 시험법; acetone 추출의 표준적 근거로 인용; 정제 과정의 sorbent 양 비교 기준; 정제 시 sorbent 양 비교 기준; 정제 효율 비교를 위한 외부 표준 시험법

EN법

유럽 표준 분석법으로 PSA 첨가량 및 간섭물질별 흡착제 권고; 유럽 표준 시험법; 정제 과정의 sorbent 양 비교 기준; 정제 시 sorbent 양 비교 기준; 정제 효율 비교를 위한 유럽 표준 시험법

AOAC

원심분리 조건 및 시험법의 기준이 되는 외부 표준; 신속 검체조제법에서 요구하는 최소 원심력 및 시간 기준 제공; 신속 검체조제법의 근간이 되는 국제 분석 화학자 협회 표준; 미국공식분석화학회 분석법; 추출 용매의 표준적 사용 근거 표준

AOAC 2007.01법

미국 등에서 이용되는 QuEChERS 변경법

EN 15662법

유럽에서 주로 이용하는 QuEChERS 변경법

EN 15662

유럽에서 변형 및 등록된 QuEChERS 관련 표준; 원심분리 조건 및 시험법의 기준이 되는 유럽 표준; 신속 검체조제법의 원심분리 조건(3,000 x G에서 5분 이상) 기준; 신속 검체조제법의 근간이 되는 유럽 표준 분석법

식품공전

영양성분별로 사용해야 하는 분석방법의 기준

Codex

국제적 잔류허용기준을 설정하는 국제기구; 국제 식품 규격 위원회의 분석법 선택성 기준; 국제 식품 규격 위원회의 분석법 기준; 국제 식품 규격 위원회로 식약처가 LOD/LOQ 기준을 준용하는 대상; 국제 식품 규격 위원회 기준; 국제 식품 규격 위원회의 검량선 기준 참조; 국제 식품 규격 위원회의 잔류물 규정

ISO Standards

15
afidopyropen

ISO 일반명

ISO aminopyralid

아미노피랄리드의 ISO 일반명

ISO tolpyralate

농약의 ISO 일반명

clopyralid

ISO 일반명

ISO dimethomorph

농약의 ISO 일반명

tefuryltrione

일반명(ISO)

ISO spirotetramat

농약의 ISO 일반명

ISO chloropicrin

농약의 일반명 표준

ISO mecoprop-P

대상 농약의 ISO 일반명

ISO bifenazate

비페나제이트의 ISO 일반명

tecloftalam

테클로프탈람의 ISO 일반명

ISO-bispyribac

비스피리박소듐의 ISO 일반명

ISO mepiquat chloride

메피쾃클로라이드의 ISO 일반명

ISO triforine

트리포린의 ISO 일반명

ISO

국제 표준화 기구 규격

Specifications

15
Maximum Residue Limits

잔류 허용 기준 (MRLs)

잔류물 정의

대사산물의 합을 모화합물 기준으로 표시하는 기준

정량한계 0.03 mg/kg

시험법의 감도로서 최소 잔류허용기준의 1/2 수준

0.03 mg/kg

테퓨릴트리온 시험법의 정량한계 기준

정량한계 0.02 mg/kg

해당 시험법의 검출 성능 기준; 스피로테트라맷 시험법의 정량 한계

표준검량선

Tecloftalam imide를 기준으로 작성하여 잔류량 환산에 사용

정량 한계 0.05 mg/kg

HPLC 분석 규격

0.01 mg/kg

시험법의 정량한계; Clopyralid 시험법의 정량한계 기준; 옥시테트라사이클린 시험법의 정량한계 기준치

정량한계: 0.01 mg/kg

Triforine 시험법의 검출 한계 기준; Mesotrione 시험법의 정량적 기준; 해당 시험법의 검출 가능한 최소 농도; 시험법의 감도 기준; 시험법의 검출 성능 기준; 시험법의 정량적 성능 기준

LOQ 0.02~0.1 ng

기기 정량한계

정량한계: 0.04 mg/kg

시험법의 정량적 성능 기준; 시험법의 정량한계: 0.04 mg/kg; 시험법의 검출 가능한 최소 정량 한계

정량한계: 0.02 mg/kg

시험법의 정량적 성능 기준; 옥솔린산 시험법의 분석 성능 기준; 해당 시험법의 검출 가능한 최소 농도; 해당 시험법의 검출 한계 기준

정량한계: 0.05 mg/kg

시험법의 정량적 기준; 시험법의 검출 가능한 최소 농도; 시험법의 정량적 성능 기준; 본 시험법의 검출 가능한 최소 농도 기준; Quinclorac 시험법의 검출 가능한 최소 농도; 본 시험법의 검출 한계 기준

0.05 mg/kg

Amitraz 시험법의 정량한계; 테클로프탈람 시험법의 정량한계 기준치

0.01~0.05 mg/kg

시험법의 정량한계 범위

MFDS Specific

MFDS Organizations

4
식품위해평가부 잔류물질과

해설서 발행을 담당하는 구체적인 부서

식약처
식품의약품안전평가원

가이드라인 작성 및 검토 부서 소속 기관

식품의약품안전처

Organizations

15
European Committee for Standardization

CEN법을 관리하는 유럽 표준화 위원회

대구대

연구과제를 수행한 외부 기관

WHO

세계보건기구, MDSAP 공식 참관자

OECD

유전독성시험기준의 출처

European Commission

추출 효율 및 분석 품질 관리 가이드라인 발행 기관

CCPR

Codex Committee on Pesticide Residues, 잔류농약 관련 가이드라인 발행 기관

Codex Alimentarius Commission

국제식품규격위원회

농촌진흥청 국립농업과학원

참고문헌 발행 기관

식약처

제작본 배경화면 색상 기준 제공 기관

US FDA

미국 식품의약국, 사용적합성 지침 발행

EFSA

노출안전역 판정 기준 근거 기관 (2005)

OECD/EC

국가/기관별 분석법의 회수율 시험 기준

EU

의약품 관리규정 Volume 9A의 발행 주체

Codex

국제 식품 규격 위원회로 질량분석 요구사항을 규정함; 국가/기관별 분석법의 회수율 시험 기준

Merck

Lichrospher, Purospher 등의 제조사

Activities

15
미세여과

0.2 μm nylon 필터를 이용한 여과 작업

검체 추출

methanol과 NaOH 수용액을 사용한 성분 분리

직접주입법

검체용액을 주입하는 방식

감압 증발 건고

최종 분배 추출액의 농축 과정

액-액 분배

수용성 불순물 제거를 위한 공정; 용매의 극성 차이를 이용한 정제 작업

검체 조제

검체를 크게 절단하여 보관하거나 분쇄 시 즉시 분석하는 활동

Esterification

분석을 위한 화학적 유도체화 반응

감압 농축

용매를 제거하고 성분을 농축하는 작업; 용매 제거 및 농축 작업

고속 마쇄 추출

시료로부터 성분을 분리해내는 물리적 작업; 시료 전처리 작업; 검체로부터 성분을 추출하는 작업

원심분리

Start 키를 눌러 원심분리기를 작동시킨다.

진탕 추출

시료에서 성분을 분리하는 작업; 용매를 이용한 성분 추출 작업; 시료에서 농약을 분리하기 위한 물리적 작업

Degassing

이동상 사용 전 기포 제거 작업

일상적 분석법 검증

정량성 유지를 위해 필수적으로 요구되는 활동

추출

분석법 수행 과정 중 하나

정제법

공추출물을 제거하여 정량 재현성을 확보하는 과정

Referenced Korean Laws (5)

  • 농촌진흥청 고시 제2016-46호

    작물잔류성 시험의 기준 및 방법

  • 식품공전 잔류농약 시험법 7.1.3.40

    메탐-소듐(Metam-sodium) 시험법의 근거 규정

  • 잔류농약 시험법 7.1.2.20

    식품공전 내 메토밀 및 티오디카브 시험법 번호

  • 「식품의 기준 및 규격」

    체중조절용 조제식품의 제조·가공 기준 및 영양성분 규격; 식품공전에 시험방법이 없는 경우 따르는 총칙; 저지방 표시조건 적용 기준

  • 「식품공전」

    잔류농약 시험법의 기준이 되는 공정서; 시험법의 근거가 되는 법적 고시; 식품 분석을 위한 시험법의 근거; 식품공전 잔류농약 시험법 실무해설서; 식품공전 시험법 해설; 식품공전 시험법 해설 및 잔류농약 분석; 잔류농약 시험법의 근거 법령

Related MFDS Guidelines (8)