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백일해 백신의 면역원성 평가를 위한 시험법 밸리데이션 사례집

미분류민원인안내서pdf2022-10-31
분석적 민감도범위직선성희석 직선성반복성정밀도정확도시험법 검증안정성시험시험법 밸리데이션Validation선택성분석적 특이도

Key Topics

Terms and concepts identified from this document

Scope & Applicability

Product Classes

3
백일해 백신

시험법 밸리데이션의 대상이 되는 제품군; 면역원성 평가 대상 백신; 백신의 면역원성 평가를 위한 시험법 밸리데이션 사례; 백일해 백신의 면역원성 평가를 위한 시험법 밸리데이션 사례집

전세포 백일해 백신

초기 혼합백신에 포함된 백신 유형

정제 백일해 백신

aP 백신

Stakeholders

1
시험자

검체채취를 실시하는 주체

Regulatory Context

Document Types

3
품질관리 시료

저/중/고농도 품질관리 시료를 사용하여 재주입 재현성 및 안정성 평가; 분석의 정확성과 정밀도를 확인하기 위한 QC 시료; 분석법의 정확성을 평가하기 위해 사용되는 QC 시료

밸리데이션 연구보고서

사례집 작성의 기반이 된 문서

임상시험계획서

Attributes

13
Total error%

CV%와 Relative error%의 합으로 계산되는 종합 오차 지표

CV(Coefficient of Variation)%

정밀성 측정 지표

총 오류

총 오류는 30%(최저정량한계 및 최고정량한계는 40%)를 초과해서는 안된다.

검량선의 Coefficient of determination(R² ≥ 0.98)을 평가하여 확인한다.

장기 안정성

복합제 성분 존재 하에 수행해야 하는 안정성 조건

냉·해동 안정성

반복적인 얼림과 녹임 과정에서의 분석물질 안정성

특이성

기질 영향이 있는 시료 분석 시 중요한 속성

선택성

분석법 검증 항목 (selectivity, specificity); 검출기의 화합물별 반응 정도의 차이 (selectivity, specificity)

안정성

용기·포장 변경 시 영향을 미치지 않아야 하는 속성

정확성

분석법 밸리데이션 특성 중 하나

정밀성

분석법 밸리데이션 특성 중 하나

GMC

기하 평균 농도, 유효성 평가변수

GMT

기하평균역가, 중화항체가 비교를 위한 1차 평가변수 지표; 기하평균역가, 면역원성 측정 지표

Regulatory Terms

1
민원인 안내서

가이드라인의 성격 정의

Technical Details

Substances

15
PTx

중화항체 시험에서 사용되는 백일해 독소

표준 혈청(NIBSC 06/140)

밸리데이션 시험에 사용되는 표준물질

WHO Reference Reagent Pertussis Antiserum (Human) 1st RR(NIBSC 06/142)

정확성 평가를 위한 표준물질로 사용됨

WHO Reference Reagent Pertussis Antiserum(Human) 1st RR(NIBSC 06/142)

시험에 사용된 표준물질

분석물질

검사에 사용되는 물질 또는 구성요소; 측정 대상이 되는 항원, 항체, 표적 유전자 등

IgG 항체

체액성 면역반응 변수를 기초로 하는 ICP 측정 대상

PRN

백일해 백신 항원 성분 (Pertactin); 백일해 항원 종류 (Pertactin); 퍼탁틴 항원

FHA

백일해 백신 항원 성분 (Filamentous Hemagglutinin); 백일해 항원 종류 (Filamentous Hemagglutinin); 필라멘트성 혈구응집소 항원

PT

백일해 백신 항원 성분 (Pertussis Toxin); 백일해 항원 종류 (Pertussis Toxin); 백일해 독소 항원

디프테리아 톡소이드

Hexacima의 주성분; Vaxelis의 주성분

파상풍 톡소이드

Hexacima의 주성분; Vaxelis의 주성분

백일해균

백일해의 원인균 (Bordetella pertussis)

백일해 독소

백일해 독소(PT) 중화 항체 분석

pertussis toxin

백일해의 방어항원 구성 성분

filamentous hemagglutinin

백일해의 방어항원 구성 성분

Testing Methods

10
기능성 항체 분석법

백일해 백신의 기능성 항체 분석법 밸리데이션

ECL

전기화학발광법을 이용한 다중 분석법

시험 간(between run) 정밀성

3일 동안 총 9회 시험을 통한 정밀성 평가

시험 내(with run) 반복성

동일 시험일 내 반복 시험을 통한 정밀성 평가

검량선

농도와 반응의 상관관계를 이용하여 검출한계와 정량한계를 계산함

리간드 결합 분석

주요 분석 방법론 (LBAs); LBA, 특정 밸리데이션 항목이 요구되는 분석 방법; 캐리오버가 일반적으로 문제가 되지 않는 분석법; 리간드 결합 분석에서 좁은 정량 범위 때문에 희석이 필요할 수 있음; ISR의 최소 2/3 검체가 ±30% 이내여야 하는 분석법; 평행성 및 최소 요구 희석(MRD) 평가가 중요한 시험법; 분석법의 한 종류로 총 오차를 포함해야 함; 분석물질에 특이적으로 결합하는 시약을 사용하여 해당 분석물질을 분석하는 방법; 부록 Section 4에서 다루는 분석 방법 예시 (LBAs); Section 4: 리간드 결합 분석 예시; 생체시료 분석법의 한 종류; 일반적으로 비선형적 반응을 보이는 분석 방법; LBA 방법에서 평행성 평가 단계

ELISA

중화항체 존재 여부 확인을 위한 효소면역분석법; 제품에 적용되는 작용원리 예시

CHO 세포 분석 방법

잔류 활성 PT 시험 방법; PT 활성 검출에 높은 민감성을 보이나 최종 원액에는 부적합할 수 있음; PT 중화 항체가(예, CHO 세포 분석 방법)

PT 중화 항체 분석

기능적 시험법

전세포 B. pertussis 응집 항체 분석

기능적 시험법

Clinical Concepts

2
면역원성 평가

임상시험 설계 시 주요 고려사항 및 평가 지표; 백신의 효능을 확인하기 위한 평가 지표; 코호트 A에서 수행되는 주요 평가 지표

면역원성

임상적으로 중요한 독성의 예시

Identified Hazards

Hazards

1
후크 효과

특정 분석물질이 매우 고농도로 존재 시 반응이 억제되는 현상; 고농도에서 반응값이 감소하는 현상 (Hook effect)

Standards & References

External Standards

3
NIBSC 06/142

백일해 항혈청 표준물질 코드

NIBSC 06/140

검량선은 표준혈청(NIBSC 06/140)을 사용하여 제조하고; 표준혈청으로 사용된 NIBSC 코드

WHO 국제 표준품

자사 표준품 제조 시 기준이 되는 국제 표준; WHO 국제 표준품 및 참조품이 존재하는 경우, 이를 분석에 사용하는 것이 권장되며

Specifications

9
최저정량한계

검량선 농도 범위의 하한; 허용기준에 포함되는 항목; 검량선 및 품질관리시료의 분석 기준점; 최저정량한계(LLOQ)의 정밀성과 정확성 범위; 표 3. 최저정량한계 결과(Results of LLOQ)

0.4 IU/mL

중화항체 시험으로 확인 가능한 혈청의 범위 및 민감도 기준

R2 > 0.95

직선성 확인을 위한 결정계수 허용기준

R² ≥ 0.95

직선성 확인을 위한 상관관계 결정계수 기준

정량 한계 농도의 경우 75 ~ 125%

정량한계에서의 정확성 허용 기준

정량 한계

검출 한계의 5배에 해당하는 실질적인 분석 가능 값

최고정량한계

검량선 농도 범위의 상한

LLOQ

정량한계 (Lower Limit of Quantitation)

회수율 80 ~ 120%

냉·해동 및 장기 안정성 시험의 적합 기준; 정확성 평가의 허용 기준

MFDS Specific

MFDS Organizations

3
식품의약품안전처
식품의약품안전평가원

가이드라인 작성 및 검토 부서 소속 기관

바이오생약심사부 생물제제과

가이드라인 발행 및 담당 부서; 안내서에 대한 의견 및 문의를 담당하는 부서

Organizations

1
국내 백일해 백신 개발업체

가이드라인 적용 대상

Related MFDS Guidelines (7)