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식품공전 중금속 분석법 실무해설서

식품민원인안내서pdf2017-05-29
내부 정도관리시험 방법 검증검량선정성 분석정량 분석Beer-Lambert 법칙공시시험용액검출 한계정도관리

Key Topics

Terms and concepts identified from this document

Scope & Applicability

Product Classes

15
FEP

HCl(1:1) 세척에서 제외되는 플라스틱 재질

HDPE

세척 방법 연구 대상 플라스틱 용기 재질

식품

시험·검사 업무범위

캔류

통조림 제품을 포함하는 분석 대상 매질

유지류

고도의 정제과정으로 DNA가 남지 않는 식품군

식염 및 조미료류

중금속 시험법 적용 대상 식품군

해조류

미역, 다시마 등 매질 방해가 큰 식품군

액상차

도토리 등을 원재료로 사용한 제품 예시; 진세노사이드 함량 표시 광고 질의 대상

음료류

비타민 영양성분 표시 사례; 식품군 번호 9

당류

고도의 정제과정으로 DNA가 남지 않는 식품군

과실 및 채소류의 대표식품

과실 및 채소류

수분함량에 따라 추출법이 변경되는 검체군

곡류의 대표식품

곡류

식물성 원료의 대분류

어패류

시험 대상 식품 매질; 동태, 고등어 등을 포함하는 분석 대상 매질

Stakeholders

1
민원인

Device Components

15
분액 깔때기

주석, 구리, 수은 분석 시 사용되는 추출 기구

발색병

비소 굿짜이트법 장치 구성품

칼럼오븐

분리용 칼럼이 위치하는 온도 조절 장치

전하·이동 검출기

CCD와 CID를 포함하는 반도체 검출기

Echelle 분광기

높은 분해능으로 분광학적 방해를 줄이는 분광기

다색화 장치

수십 성분을 동시에 분석할 수 있는 분광 장치

안개 상자

균일한 크기의 에어로졸이 주입되도록 하는 장치

분무기

시료 용액을 에어로졸 상태로 분무시키는 장치

토치

ICP에서 플라스마를 유지하는 부품

석영관

ICP에서 시료 용액 주입 문제를 해결하기 위해 사용된 3개의 동심원 관

전극

사용방법 중 선택 및 이식 대상 구성품

PMT

빛에 예민한 물질이 입혀져 있는 음극과 dynode 전극으로 구성된 검출기

광전자 증배관

원자 흡수 분광기에서 사용하는 검출기; ICP에서 주로 사용되는 검출기

단색화 장치

공명선을 다른 파장과 분리시키는 장치; 복사선을 분광시켜 원하는 분석 파장을 찾아내는 장치

불꽃 원자화 장치

시료 용액으로부터 중성원자를 만드는 장치

Regulatory Context

Document Types

2
식품공전 중금속 분석법 실무해설서

문서의 제목이자 성격

표준용액

1,000 mg/L 표준용액 제조 방법

Attributes

11
재현성

다른 측정조건에서 수행된 동일한 측정물의 결과값 사이의 일치도의 근접성

안정성

용기·포장 변경 시 영향을 미치지 않아야 하는 속성

감도

분석법 검증 항목 (sensitivity); 검출할 수 있는 화합물의 최소량 (sensitivity, detectability)

분리능

두 화합물이 서로 분리되는 정도

Carrier Gas

GC-ECD 작동 조건 중 운반가스 설정 (N2 gas)

흡광도

파장 530 nm에서 검액 및 표준액의 흡광도 측정

특정 농도

분석 원소에 대한 신호의 크기이자 감도의 척도

450°C

건식회화법의 회화 온도

시료 적용량

시험에 사용되는 시료의 무게 범위

희석배율

시험용액 조제 시 발생하는 농도 변화

검출한계

위음성 결과 발생과 관련된 분석적 성능 지표

Technical Details

Substances

15
I

할로겐 족 원소 예시

Br

할로겐 족 원소 예시

Cl

할로겐 족 원소 예시

F

할로겐 족 원소 예시

할로겐 족 원소

ECD에서 전자를 포착하여 음이온을 형성하는 화합물 성분

운반기체

ECD 내에서 입자와 충돌하여 전자를 생성하는 매질

방사선 동위원소

ECD에서 베타 입자를 발생시키는 원천

HCl

HPLC 이동상 조절을 위한 산성 성분; 이동상에 함유되어 머무름 시간에 영향을 주는 성분

HNO₃

구리 및 주석 표준용액 제조 시 사용되는 질산

10% HNO₃

초자 기구 세척용 산류

1:1 HCl

초자 기구 및 플라스틱 용기 세척용 산류

아세톤

안전용기 사용 대상 성분

(NH₄)₂S₂O₈ + H₂SO₄

금속을 포함하지 않는 효과적인 세제

초산납시액

비소 분석 시 유리솜에 적시는 시약

디티존

수은 분석 시 사용되는 발색 시약

Testing Methods

15
전자포착 검출기(ECD)

방사선 동위원소의 자연붕괴를 이용한 시료 측정 장치

검출기

분석 기기 구성 요소로서의 검출기 특성 설명

ICP/MS

유도결합플라즈마 질량분석법; 구리, 주석, 수은 분석을 위한 유도결합플라즈마 질량분석법

숙련도 시험

공인기관을 통해 참여하는 정도관리 활동

비소 굿짜이트법

비소 검출을 위한 발색법 장치 및 시험법

비소 Gutzeit 법

특수한 발색장치를 사용하여 육안으로 색을 구별하는 시험법

기체 크로마토그래피

시료를 성분별로 분리하여 분석하는 장치

냉원자흡수분광법

상온에서 증기압이 큰 수은의 특성을 이용한 분석법

원자흡광광도계

교정 대상인 분석 장비

원자 방출 분광법

들뜬 원자나 이온으로부터 방출되는 복사선을 이용한 분석법

연속 광원법

불특정 방해(NSA)를 보정하기 위해 가장 많이 쓰이는 바탕 보정법

표준물 첨가법

물리적 방해를 제거하기 위해 사용하는 분석법

ETAAS

electrothermal AAS의 약어

전기 가열 원자 흡수 분광법

전기적인 가열로 원자화시켜 분석하는 방법

FAAS

flame atomic absorption spectrophotometry의 약어; 불꽃 원자 흡수 분광법

Processes

15
시험용액의 조제

중금속 분석을 위한 전처리 공정

자연붕괴

방사선 동위원소에서 베타 입자가 발생하는 과정

전처리

검체 채취 이후 분석을 위해 수행되는 과정; 시료의 추출 및 정제 과정

cleaning

세척 밸리데이션을 통한 교차오염 방지

역추출

시료 전처리 과정 중 L-cystein을 사용하는 단계

아말감

수은만을 선택적으로 포집하는 공정

황산-질산 환류법

시료의 전처리 과정

유도 결합 플라스마

ICP(Inductively Coupled Plasma)의 생성 원리 및 정의

sputtering

HCL 내에서 양이온이 음극 표면과 충돌하여 금속원자를 떼어내는 현상

원자화

수소화물을 가열하여 원자 상태로 만드는 과정; 시료를 바닥상태의 중성 원자로 만드는 과정

회화

납 시험을 위한 검체 전처리 공정; 납 시험을 위한 검체 전처리 과정; 검체 전처리를 위해 450~550°C에서 가열하는 공정; 검체를 450~550°C에서 태워 재로 만드는 전처리 과정

균질화

제품을 혼합하기 위해 펌프를 사용하는 공정

예비분해

황산-질산법의 초기 단계

건식회화법

시험용액의 조제(전처리) 방법; 시험용액의 조제 방법 (전처리)

용매추출법

시험용액의 조제(전처리) 방법; 시험용액의 조제 방법 (전처리)

Identified Hazards

Hazards

14
미나마타 병

수은에 의해 유발되는 질병

동중핵 방해원소

ICP/MS 분석 시 간섭을 일으키는 요소

미생물 오염
화학적인 방해

난분해성 화합물 생성 등으로 인한 분석 방해

불특정 방해

불꽃 내 입자에 의한 광원 복사선 산란 또는 불꽃 내 흡수로 인한 불특정 흡수

이온화 방해

높은 온도의 불꽃에 의해 분석 원소가 이온화되어 중성 원자가 덜 생기는 현상; 알칼리 금속 등에 의해 분석선 세기가 변하는 현상

화학적 방해

분석 원소가 시료 내 양이온/음이온과 결합하여 열에 안정한 화합물을 형성해 원자화를 방해

물리적 방해

점도나 표면장력과 같은 물리적인 요인들로부터 방해를 받는 매트릭스 효과; 점도, 표면 장력 등 물리적 요인에 의한 분석 방해

분광학적 방해

분석 원소의 원자 흡수 공명선이 다른 원소의 흡수선과 겹치는 현상; 분석선이 인접하거나 일치하여 일어나는 방해

분광학적 방해 영향

시료 내 공존 원소에 의한 신호 억제 현상

오염

화장품 품질에 악영향을 미치는 위해 요소; 제품과 설비가 배관 및 배수관으로부터 보호받아야 할 대상; 제조 중 공기를 오염시킬 수 있는 위험 요소; 제품 품질에 위해를 가하는 요소; 입고 시 육안 검사로 확인해야 할 위해 요소; 검체채취 시 방지해야 하는 위해 요소; 재보관 시 개봉으로 인해 발생할 수 있는 위험 요소; 검체 채취 및 포장 시 방지해야 할 위해요소; 화학적, 물리적, 미생물학적 문제의 발생; 화장품의 품질에 영향을 주는 외부 요인; 제품 품질에 영향을 주는 위해요소; 제품 품질 저하 요인으로 방지 대상

매질 방해영향

식염 및 조미료류 분석 시 발생하는 간섭 현상

매질 방해

해조류 등에서 발생하는 분석 간섭 요인

오염 및 손실

건식회화법 등 전처리 과정에서의 위험 요소

Standards & References

External Standards

7
표준물질

CRM이 없는 경우 편의 추정을 위해 활용

인증표준물질

불확도가 명시되고 국제표준으로 소급 가능한 측정량을 포함한 물질

몬트리올의정서

사염화탄소 사용을 국제적으로 규제하는 협약; 사염화탄소 사용을 규제하는 국제 협약

USEPA method 245.7

냉원자형광분광기를 통한 수은 분석의 바탕이 되는 기준

USEPA method 1631

CV-AFS 기기 분석법의 준수 기준

USEPA method

외국에서 환경시료 분석에 사용되는 표준 방법

식품공전

영양성분별로 사용해야 하는 분석방법의 기준

Specifications

12
검출한계

검출될 수 있는 분석 물질의 최소량; 위음성 결과 발생 가능성과 관련된 기준; 통계적으로 유효한 설정값과 근거 제시 필요

정량 한계

검출 한계의 5배에 해당하는 실질적인 분석 가능 값

검출 한계

간섭 물질 농도 결정 시 기준이 되는 한계치

수은 0.5mg/kg 이하

어패류 중 수은의 검사 기준치

납 0.5~2.0mg/kg 이하

어패류 중 납의 검사 기준치

주석 150mg/kg 이하

캔류 중 주석의 검사 기준치

납 2.0mg/kg 이하

소금의 중금속 검사 기준치

검사기준치

납(0.3mg/kg), 카드뮴(0.1mg/kg), 주석(150mg/kg) 등

납 0.5~1.0mg/kg 이하

당류 중 납의 검사 기준치

카드뮴 0.1~0.2mg/kg 이하

쌀의 중금속 검사 기준치

납 0.2mg/kg 이하

쌀의 중금속 검사 기준치

검사 기준치

육류 중 납 0.1~0.5mg/kg 이하 등

MFDS Specific

MFDS Organizations

2
식품의약품안전평가원

가이드라인 작성 및 검토 부서 소속 기관

식품의약품안전평가원 오염물질과

안내서 작성 및 문의처 담당 부서

Organizations

1
CODEX

국제식품규격위원회, 중금속 기준 설정 기관

Activities

2
세척

설비의 내부 세척화 작업

균질화

분석의 정밀도를 유지하기 위해 검체를 미세하게 분쇄하는 과정

Referenced Korean Laws (2)

  • 「식품공전」

    잔류농약 시험법의 기준이 되는 공정서; 시험법의 근거가 되는 법적 고시; 식품 분석을 위한 시험법의 근거; 식품공전 잔류농약 시험법 실무해설서; 식품공전 시험법 해설; 식품공전 시험법 해설 및 잔류농약 분석; 잔류농약 시험법의 근거 법령

  • 식품의약품안전처 지침서등의 관리에 관한 규정

Related MFDS Guidelines (8)